탈착효율·회수율 실험

왜 배우는가: 탈착효율과 회수율은 흡착관이나 금속 시료의 분석값이 실제 노출 농도를 얼마나 정확히 반영하는지 보여 주는 지표이다. 작업환경측정 결과는 근로자의 노출 판정에 직접 쓰이므로 시료 조제 과정에서 생기는 손실을 미리 파악해야 한다. 시료분석 문항에서 정도관리와 함께 다뤄지는 실험이라 답안의 원리와 계산을 함께 익혀야 한다.

출제 이력: 제126회 3교시 6번, 제120회 3교시 4번, 제110회 3교시 3번, 제99회 3교시 2번

1. 한 줄 정의와 핵심 키워드

탈착효율은 흡착관에 채취된 분석대상물질이 탈착용매로 빠져나오는 비율이다.

• 탈착효율
• 회수율
• 흡착관
• 탈착용매
• 표준물질 첨가
• 공시료
• 검량선
• 정도관리

2. 개념 풀이

탈착효율은 흡착관에 알려진 양의 표준물질을 미리 넣고, 이를 탈착용매로 떼어 내어 분석한 양을 첨가한 양으로 나눈 값이다. 활성탄 같은 고체 흡착제는 유기화합물을 표면에 붙잡아 두므로, 탈착 단계에서 일부가 흡착제에 남으면 실제 농도보다 낮은 값이 얻어진다. 따라서 탈착효율은 이 손실 비율을 미리 구하여 실제 측정값을 보정하는 기준이 된다.

식으로 쓰면 다음과 같다.

$탈착효율(%) = W_d ÷ W_s × 100$

W_d는 탈착 후 분석된 양(μg), W_s는 흡착관에 첨가한 표준물질의 양(μg)이며 두 값은 같은 단위로 맞춘다. 흡착제와 대상물질의 친화력이 강할수록 탈착이 어려워 효율이 떨어지고, 습도와 탈착 시간도 결과에 영향을 준다.

회수율은 탈착효율보다 넓은 개념이다. 회수율은 탈착 단계뿐 아니라 추출, 농축, 회화, 용해 등 시료 조제 전 과정에서 생기는 손실을 함께 반영하며, 금속 시료에서는 회화 과정의 손실을 확인하는 지표로 주로 쓰인다. 두 실험 모두 같은 농도 수준에서 여러 번 반복하여 평균값으로 표시하고, 반복 결과의 흩어짐 정도로 정밀도를 판단한다.

탈착효율 실험은 공시료의 바탕값을 먼저 확인한 뒤 표준물질을 첨가하여 수행한다.

탈착용매는 흡착제에서 분석대상물질을 녹여 떼어 내는 용매이며 이황화탄소 등이 쓰인다.

공시료는 표준물질을 넣지 않고 같은 조제 과정을 거친 시료로, 분석 과정에서 생기는 바탕값을 확인하는 데 쓴다.

정도관리는 측정·분석 결과의 정확성과 정밀도를 확보하기 위하여 행하는 관리적 수단이다.

3. 등장 배경과 필요성

「산업안전보건법」 제126조는 작업환경측정·분석 결과의 정확성과 정밀도를 확보하도록 정도관리를 규정하고 있다. 고시 제2조는 정확도를 분석치가 참값에 얼마나 접근하였는가를 나타내는 수치로, 정밀도를 반복 분석값의 변동 크기로 정의한다. 탈착효율과 회수율 실험은 이 두 개념을 실제 시료 조제 단계에서 확인하기 위한 실험이다.

고체채취방법은 시료공기를 고체 입자층에 흡착시켜 물질을 채취하는 방식이므로, 채취량 자체보다 흡착관에서 분석 대상 물질을 얼마나 온전히 되찾는지가 최종 농도를 좌우한다. 탈착효율이 낮은 상태로 분석하면 농도가 과소평가되어 노출 수준이 실제보다 낮게 판정될 수 있다. 반대로 공시료의 바탕값이 높으면 결과가 과대평가될 수 있다.

같은 흡착관이라도 흡착제의 종류와 로트, 탈착용매의 종류, 대상물질의 농도 수준에 따라 탈착효율이 달라진다. 따라서 실험실은 측정 조건마다 탈착효율을 따로 구해 보정의 기준으로 쓰고, 그 값이 허용 범위 안에 드는지 확인해야 한다. 회수율 실험을 정도관리의 일환으로 본 측정 전에 실시하는 이유는 시료 조제 방법 자체가 목표 회수율을 내는지 미리 검증하기 위함이다.

탈착효율은 일반적으로 관련 기준이 정한 값 이상이어야 하며, 기준에 미치지 못하면 탈착 조건을 바꾸어 실험을 다시 한다.

4. 구성요소·원리·절차

탈착효율 실험은 고체채취 매체에 흡착된 분석대상물질을 탈착용매로 얼마나 빠짐없이 꺼내는지 확인하는 실험이다. 활성탄 튜브처럼 흡착으로 시료를 모으는 유기화합물 측정에서는 탈착 단계의 손실이 곧 정량 결과의 오차가 되므로, 실제 시료를 분석하기 전에 이 효율을 미리 구해 둔다. 탈착효율은 첨가한 양 대비 회수한 양의 비율이다.

실험을 이루는 요소는 다음 표와 같다. 각 요소의 조건이 실제 시료 분석과 같아야 얻은 효율을 그대로 보정에 쓸 수 있다.